Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da incorporação de até 20% em peso de lama fina de aciaria, proveniente de uma indústria siderúrgica integrada, na microestrutura de argila caulinítica utilizada para a fabricação de tijolos e telhas, bem como avaliar a inertização de elementos potencialmente tóxicos através de ensaios de lixiviação e solubilização na cerâmica incorporada. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 18 MPa e queimados a 900ºC. A microestrutura na região de fratura, originada em ensaio de resistência à flexão dos corpos-de-prova queimados, foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A identificação das fases cristalinas de queima foi realizada por difração de raios-X. Os resultados indicaram que a lama fina de aciaria contribui para o incremento de hematita na cerâmica queimada e que sua incorporação em 20% em peso altera a microestrutura da cerâmica argilosa criando regiões de falhas que contribuem para o decréscimo da resistência mecânica da argila.

This work has as its objective to evaluate the effect of incorporation of up to 20 wt.% of fine steel sludge, from an integrated siderurgic plant, on the microstructure of a kaolinitic clay used to the fabricate bricks and roofing tiles, as well as to evaluate the inertization of potentially toxic elements through solution and leaching tests in the incorporated ceramic. Specimens were obtained by 18 MPa uniaxial pressure and than fired in laboratory furnace at 900ºC. The microstructure of the fractured region, obtained from the mechanical strength test of the fired specimens, was observed by scanning electron microscopy. The identification of the fired crystalline phases was done by X-ray diffraction. The results indicated that the fine steel sludge contributes to the increment of hematite on the fired ceramic and its incorporation up to 20 wt.% changes the microstructure of the clayey ceramic creating voids that contributing to decrease the mechanical strength.

A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite, como método analítico, possui uma grande vantagem que é a sensibilidade na detecção, tendo assim grande aceitação como rotina analítica em laboratórios de aplicação e pesquisa. Apesar desta metodologia possuir grande poder de detecção, sua aplicação é limitada pelo custo de operação e pela interação química de alguns elementos com a superfície do tubo de grafite. Este trabalho apresenta uma metodologia para obtenção de uma camada de carbeto de tântalo na superfície do grafite, cujas propriedades permitem a atomização do analito sem interferência da camada formada. A metodologia apresentada neste trabalho é a imersão do tubo de grafite em solução aquosa de TaF7(2-). Os corpos de prova obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos para a formação do carbeto de tântalo. A homogeneidade das camadas formadas e suas morfologias foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e a formação do carbeto de tântalo foi confirmada por difratometria de raios X.

The atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in graphite oven, as an analytical method, possesses a great advantage of high sensibility detection; due to this advantage, it has been largely accepted as an analytical routine in application and research laboratories. In spite of its large detection power, the application of this methodology is limited by the operation cost and by the chemical interaction of some elements with the graphite tube surface. This work presents the methodologies of formation of tantalum carbide in the surface of graphite tubes by immersion of the graphite tube in aqueous solution of TaF7(2-). The samples obtained following this methodology were thermally treated in order to obtain the tantalum carbide. The homogeneity of the formed layers and their morphologies were characterized by scanning electron microscopy; the formation of tantalum carbide was confirmed by X-ray diffraction.

Este trabalho apresenta a técnica de eletrodeposição de tântalo em meio de fluoretos fundidos, seguida de tratamento térmico para formação do carbeto de tântalo, como uma alternativa de pré-tratamento para tubos de grafite utilizados em determinações analíticas de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Os experimentos de eletrodeposição foram executados utilizando-se como solução eletrolítica a mistura eutética LiF-NaF-KF com adição de 15% em massa de K2TaF7. Os ânodos de tântalo foram provenientes de sucata comercial de tântalo, o cátodo foi o próprio tubo de grafite a ser revestido. O revestimento de tântalo foi obtido com alta eficiência de corrente a 750 ° C, em densidade de corrente catódica de 20 mA.cm-2 e tempo de eletrólise de 120 min., sob atmosfera controlada de argônio. O tratamento térmico realizado em atmosfera de argônio, possibilitou a formação de uma perfeita camada de carbeto de tântalo, confirmada através de análise de difratometria de raios X. O depósito, analisado por microscopia eletrônica de varredura (M.E.V.), mostrou-se liso, aderente ao substrato, sem porosidades, incrustações ou microtrincas.

This paper presents tantalum electrodeposition in molten fluorides followed by thermal treatment, as a pre-treatment technique to graphite tubes used in spectrometry of atomic absorption in graphite oven. The experiments were carried out using the eutectic FLINAK with addition of 15% (weight %) of K2TaF7. The tantalum anodes were made of tantalum commercial scrap; the cathode was the graphite tube to be electroplated. Tantalum coatings were obtained with high current efficiency at 750 omicron C temperature, 20 mA.cm-2 current density and 120 minutes electrolysis time, under controlled argon atmosphere. The thermal treatment under argon atmosphere was effective to obtain a perfect tantalum carbide layer; X-ray diffraction analysis confirmed tantalum carbide formation. Based on the scanning electronic microscopy analysis results, it was found that the tantalum carbide deposits were adherent to the substrate and were free of porosities, incrustations and microcracks.

Este trabalho apresenta uma nova metodologia para a formação de uma camada de carbeto de tântalo em superfície de grafite, que consiste da imersão dos tubos de grafite em suspensões aquosas de tântalo e de óxido de tântalo, com posterior tratamento térmico a 2100 °C. Para facilitar a aderência dos compostos de tântalo sobre a superfície do tubo, utilizou-se álcool polivinílico (PVOH). Para obter uma camada de carbeto de tântalo homogênea e aderente, os parâmetros concentração das suspensões e temperatura dos corpos de prova antes da imersão, também foram analisados. A camada de carbeto de tântalo formada foi caracterizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de raios X.

This work presents the methodology studied for the formation of a tantalum carbide layer in a graphite surface. The methodology consists of the immersion of the graphite tubes in aqueous suspensions of tantalum and tantalum oxide, with subsequent thermal treatment at 2100 °C. Poly (vinyl alcohol - PVOH) was used in order to facilitate the adherence of the tantalum composite on the tube surface. Parameters such as concentration and temperature of the suspension and the temperature and atmosphere of the thermal treatment were investigated in order to obtain an homogeneous and adherent layer of tantalum carbide. The tantalum carbide layer was characterized using scanning electron microscopy and analysis of phases by X-- ray diffraction.

Nos últimos anos vem sendo testados óxidos de terras raras pesadas como aditivos de sinterização, via fase líquida, do nitreto de silício (Si3N4). Este trabalho visou o estudo do comportamento da sinterização do Si3N4 aditivado com um concentrado de óxidos de ítrio e terras raras pesadas e sílica, nas quantidades de 14 e 21%. Os resultados obtidos foram comparados com os apresentados quando do uso de óxido de ítrio e sílica, amplamente conhecidos como aditivos de sinterização de cerâmicas covalentes. Foi comparada também a influência da forma em que os aditivos foram usados, óxidos e dissilicatos. As experiências foram realizadas num dilatômetro e os resultados da sinterização são dados em termos de retração linear e velocidade de retração. Verificou-se que as amostras com maior quantidade de aditivos apresentaram maiores retrações, bem como velocidades de retração superiores. Para as amostras aditivadas com 14 e 21% de Y2O3/SiO2, os resultados foram de 13,1 e 15,5%, respectivamente, e para as aditivadas com concentrado/SiO2, 13,7 e 15,7%, respectivamente. Além disso, maiores retrações e razão de retração foram observadas para amostras com dissilicatos como aditivos, em comparação às amostras com a correspondente mistura de óxidos. Em todos os casos, as amostras aditivadas com o concentrado/SiO2, apresentaram retrações e velocidades de retração superiores às apresentadas pelas aditivadas com Y2O3/SiO2, mostrando ser mais eficiente como aditivo de sinterização do Si3N4.

In recent years heavy rare earth oxides have been investigated as sinter additives in the liquid phase sintering of silicon nitride, Si3N4. This work reports on comparative sintering experiments of Si3N4 with yttria/silica and rare earth oxide concentrate/silica additions. The additive contents used were 14 and 21 vol%. The influence of pure oxide additions was compared to that of pre-reacted disilicates. The experiments were conducted using high temperature dilatometry and the results are presented in terms of the linear shrinkage and the rate of shrinkage. It was verified that the samples with higher additive content showed higher shrinkage as well as higher shrinkage rates. For samples doped with 14 and 21% of Y2O3/SiO2 additives, the shrinkage was 13,1 and 15,5% respectively and for samples doped with the same amounts of rare earth oxide concentrate/SiO2, 13,7 and 15,7% respectively. Furthermore, higher shrinkages and shrinkage rates have been observed for samples with pre-reacted disilicate additions, when compared to samples with separate oxide additions. In all cases, samples with rare earth oxide concentrate as sinter additive presented higher shrinkages and shrinkage rates in comparison to the correspondent samples with Y2O3 additions.